近红外光谱仪运行时需注意的操作细节

发表时间:2016-07-27      点击次数:545
 近红外光谱仪运行时需注意的操作细节
    近红外光谱仪主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,近红外光谱仪非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,近红外光谱仪依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。近红外光谱仪工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。近红外光谱仪分析方法包括校正和预测两个过程:
    (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。近红外光谱仪对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回归,主成分回归,偏zui小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数据有关,还与测量所要求达到的分析精度范围有关。近红外光谱仪实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM6500标准)。
    (2)在预测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。
    近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
    滤光片型主要作分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。
    光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于近红外光谱仪中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,近红外光谱仪不太适合于在线分析。
    近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。
    声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。但目前这类近红外光谱仪的分辨率相对较低,价格也较高。
    随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,近红外光谱仪采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,PDA检测器则用于长波近红外区域。
    近红外光谱仪的操作步骤如下:
    (1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:
    (2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;
    (3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;
    (4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。
    (5)将样品杯放入样品室,开始扫描;
    (6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;
    (7)重新装样,进行第二个样品的扫描;
    (8)样品全部扫描结束后,分析结果。
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